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Kaliumthiocyanat
 
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Puch1
Gast





BeitragVerfasst am: 11. Apr 2024 15:11    Titel: Kaliumthiocyanat Antworten mit Zitat

Hallo Forumsmitglieder,

mein Versuch sollte so aussehen, zusammenschmelzen der Komponenten:

K4[Fe(CN)6] + K2CO3 + 6S --> FeCO3 + 6 KSCN

also verbal Kaliumhexacyanoferrat(II) + Pottasche + Schwefel --> Eisencarbonat + Kaliumthiocyanat

Stattdessen erhielt ich:
Fe (Magnetnachweis),
wahrsch. auch FeS,
sehr wahrscheinlich K2S (Farbe, ein sich entwickelnder "Duft").

Kein Eisencarbonat, kein KSCN , Cyanidnachweis war übrigens negativ

Was habe ich falsch gemacht ?

Viele Grüße und Dank im Voraus!
Ac-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 11. Apr 2024 15:33    Titel: KSCN Antworten mit Zitat

Ist das eine Literatursynthese für KSCN und wenn ja,woher?
Sieht etwas willkürlich aus(habe die Stöchiometrie nicht durchgerechnet),aber z.B. Eisen(II)carbonat zersetzt sich schon bei ca. 300°C,
Wenn es eine genaue Vorschrift dazu gibt,bitte vollständig hier posten.
Ich sehe da präparativ einige Mögichkeiten,daß die Reaktion fehl schlägt.
Überhitzung,falsche Durchmischung und dadurch andere Produkte.. .

AC-Gast.
Puch1
Gast





BeitragVerfasst am: 11. Apr 2024 16:13    Titel: Re: Kaliumthiocyanat Antworten mit Zitat

zu lesen etwa bei seilnacht, Anorganische Salze, Kaliumthiocyanat

Stöchiometisch sollte meine Formel so stimmen, allerdings habe ich fürs Kaliumhexacyanoferrat noch das Kristallwasser dazugerechnet, also 3 * H2O.

Gemörsert, gemischt und im SiC-Schmelztiegel mit Butangasflamme ca. 3 Minuten erhitzt.
Nobby
Moderator


Anmeldungsdatum: 20.10.2014
Beiträge: 6551
Wohnort: Berlin

BeitragVerfasst am: 11. Apr 2024 16:37    Titel: Antworten mit Zitat

Hier ist der Link

https://www.seilnacht.com/Chemie/ch_kscn.html

Jedoch denke ich sind solche allchemistischen Rezepturen fragwürdig, da keine Mengenangaben vorliegen.
Ob das genau stöchiometrisch geht weiss ich nicht.

Wiki sagt da nichts drüber und gibt andere Synthesen an.

https://de.m.wikipedia.org/wiki/Kaliumthiocyanat
AC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 11. Apr 2024 16:48    Titel: KSCN Antworten mit Zitat

Die Rekationsgleichung stimmt zwar,aber bei Seilnacht ist nur eine allgemeine Beschreibung zu finden.
Bei einer konkreten Vorschrift könnten sich andere Eduktverhältnisse ergeben als aus der reinen Stöchiometrie der RG,z.B. Überschuß an Schwefel oder Pottasche.Auch eine genaue Reaktionsführung(Dauer,Temperatur,..) und Aufarbeitung finde ich nicht auf Anhieb.
von daher kann da alles mögliche "schief gehen" bei der Synthese.
Vielleicht steht was im Brauer dazu.
Wozu so aufwendig selbstherstellen?

AC-Gast.
AC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 11. Apr 2024 17:02    Titel: KSCN Antworten mit Zitat

Nachtrag:habe mal eine englische Anweisung gefunden,dort werden das wasserfreie Hexacyanoferrat und Pottasche im n-Verhältnis 1:1 gemischt,dazu ein ca 50%iger Überschuß an Schwefel(bzgl. der Stöchiometrie der RG).
Aufarbeitung mit Ethanol ... .
Man benötigt schon eine genaue Vorschrift oder viel zeit und Geld für eigene Experimente.

AC-Gast.
Puch1
Gast





BeitragVerfasst am: 12. Apr 2024 18:36    Titel: Re: KSCN Antworten mit Zitat

Danke für den Tipp, hat nun funktioniert, 50% S im Überschuss und länger erhitzt (5 Minuten).

Dabei sind allerdings Nebenprodukte entstanden: wie gehabt K2S und wahrscheinlich weil Kalium durch K2S schneller verbraucht wurde, auch Eisencyanid Fe(CN)2: blassgrün und mit Citronensäure gibt es den "bekannten" Duft.
Etwas beunruhigend, will es dabei bewenden lassen mit dieser Eduktkombi
chemiewolf



Anmeldungsdatum: 06.07.2022
Beiträge: 509
Wohnort: Rheinhessen

BeitragVerfasst am: 13. Apr 2024 09:10    Titel: Re: KSCN Antworten mit Zitat

Puch1 hat Folgendes geschrieben:

Etwas beunruhigend, will es dabei bewenden lassen mit dieser Eduktkombi


gut, denn gerade der Umgang mit Cyanid ist nicht ungefährlich.
Nobby
Moderator


Anmeldungsdatum: 20.10.2014
Beiträge: 6551
Wohnort: Berlin

BeitragVerfasst am: 13. Apr 2024 09:23    Titel: Antworten mit Zitat

Genau, schon sein Schnuppertest hätte böse enden können.
imalipusram



Anmeldungsdatum: 11.04.2020
Beiträge: 1145
Wohnort: Da, wo es den leckersten Leberkäse gibt

BeitragVerfasst am: 13. Apr 2024 09:26    Titel: Antworten mit Zitat

Wenn man den Schwefel ganz wegläßt, ist das im Prinzip ein alkalischer Aufschluss von Hexacyanoferrat. Das gibt dann KCN, welches wohl mit dem Schwefel weiterreagiert.

Bei Interesse mal erkunden, ob und wie Alkalicyanide mit Schwefel in der Schmelze reagieren. Könnte evtl. im Hollemann-Wiberg stehen.

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AC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 13. Apr 2024 11:30    Titel: Cyanide Antworten mit Zitat

Zitat:
ob und wie Alkalicyanide mit Schwefel in der Schmelze reagieren.


In Lösung ist es der bekannte Schwefelkettenabbau durch Nucleophile.
Mit Cyaniden am Ende halt Thiocyanat.Auch in der Schmelze bildet sich aus KCN und S KSCN(klassisches Verfahren).
Da der TES wohl keinen Zugang zu KCN hat,war die Variante mit den Cyanidoferraten einfacher.
Die anfängliche einfache Reaktionsgleichung zeigt halt nicht,welche Nebenreaktionen dabei alle möglich sind.Da ist die Aufarbeitung für eine saubere Produktgewinnung wichtig.
Es wäre hier noch mal auf die höhere Toxizität von Schwefelwasserstoff gegenüber HCN(oder Cyaniden) hingewiesen.
Dazu kommt,daß bei höheren H2S-Konzentrationen die Geruchsrezeptoren so ausgeschaltet werden,daß man es nicht mehr wahrnimmt.
Bei HCN("Bittermandelgeruch"),so man dafür empfänglich ist,bleibt der Geruch auch bei höheren Konzentrationen.
Da war der "Test" mit Citronensäure schon nicht ungefährlich.

AC-Gast.
Puch1
Gast





BeitragVerfasst am: 13. Apr 2024 17:50    Titel: Kaliumthiocyanat Antworten mit Zitat

Ja, ist schon irre, was in dem "Gebräu" über KSCN, K2S und Fe(CN)2 hinaus sonst noch drin ist/war:
auf jeden Fall etwas SO2,
m.E. sogar Berliner Blau (welche Eisenverbindung ist sonst so tiefblau ?).
Man braucht schon einen ingenieurgetriebenen Prozess und ordentliche Analyseinstrumente, um solch ein Experiment
richtig zu steuern und auszuwerten.

Jedenfalls habe ich nun Kaliumthiocyanat, self-made (Eisen(III)-Probe)).

Um H2S mache ich mir aufgrund hoher Toleranzentwicklung keine Sorgen -Augenzwinkern
imalipusram



Anmeldungsdatum: 11.04.2020
Beiträge: 1145
Wohnort: Da, wo es den leckersten Leberkäse gibt

BeitragVerfasst am: 13. Apr 2024 21:37    Titel: Re: Kaliumthiocyanat Antworten mit Zitat

Puch1 hat Folgendes geschrieben:
Um H2S mache ich mir aufgrund hoher Toleranzentwicklung keine Sorgen -Augenzwinkern


Du spekulierst wohl auf den Darwin-Award.

H2S ist echt kacke, weil Du es irgendwann nicht mehr riechst. Und bei entsprechend hoher Konzentration reichen schon ein paar Atemzüge.

Case report zB hier: https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073819305341

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