Gehaltbestimmung Grignard-Reaktion

alphabetagama · Anmeldungsdatum: 17.04.2020 Beiträge: 107

Hallo zusammen,

wie bestimmt man die Konzentration der Grignard-Verbindung während einer Reaktion unter Schutzgas?

Ich habe gelesen, dass man Diphenylditellurid zugeben kann und es einen Farbumschlag anzeigt (von rot zu gelb). Kann man es direkt zugeben und weiter arbeiten (fällt es dann einfach aus)?

Gibt es eine weitere und schnelle Alternativen im Labor?

Danke.

AC-Gast · Gast

Klassisch früher die acidimetrische Doppeltitration nach Gilman.
Inzwischen weitere Verfahren und Indikatoren wie 9-Methylfluoren.
Mit de, Ditellurid kenne ich kein Verfahren und möchte ich ungern arbeiten.

AC-Gast.

AC-Gast · Gast

Nachtrag:habe kurz geschaut wegen des Ditellurid,wird tatsächlich für Gehaltsbestimmungen von RLi und RMgX eingesetzt:
Simple titration method using diphenyl ditelluride as a colored indicator for the determination of organolithium and organomagnesium reagents
aus J. Org. Chem. 1989, 54, 23, 5627–5629.
Aber es gibt wirklich ein Vielzahl ovn Verfahren und Reagenzien.

AC-Gast.

alphabetagama · Anmeldungsdatum: 17.04.2020 Beiträge: 107

AC-Gast · Gast

Es kommt auf das Labor und dessen Ausrüstung an.
Die modernen Verfahren mit selbst-indizierenden Indikatoren(z.B. 2,5-Dimethoxybenzylalkohol..) werden auch im Forschungslabor eingesetzt.
Daneben sogar Verfahren wie die thermometrische Titration mit sec-Butanol
(dafür mal bei einem bestimmten Hersteller mit M.. nachschauen),
womit routinemäßige Gehaltsbestimmungen möglich sind.
Die klassische Doppeltitration gehörte früher zu einer Art Fingerübung im Fortgeschrittenen-Praktikum.
Die Methode mit dem Ditellurid war mir nicht bekannt und ich würde andere vorziehen.

AC-Gast.