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Bestimmung vom LOQ - Gedankenfehler?
 
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Harald12



Anmeldungsdatum: 21.12.2023
Beiträge: 2

BeitragVerfasst am: 21. Dez 2023 08:37    Titel: Bestimmung vom LOQ - Gedankenfehler? Antworten mit Zitat

Hallo,
ich möchte das Quantifizierungslimit (LOQ) einer OES Methode bestimmern mit dem Ansatz 10*(Standdardabweichung von der Blanklösung)/Steigung

Aber irgendwo liegt da mein Gedankenfehler, da kommen unsinnige Werte raus.

Folgendes hab ich bestimmt:

10 Werte für die Konzentration liegen zwischen 0 und 1 µg/l.
Die Standardabweichung s beträgt 0,20
Also 10*s=2,0 µg/l => der Wert würde plausibel klingen für mein LOQ.

Aber was tue ich mit der Steigung? Die Gerätesoftware berechnet:
Slope=0,00355 und Intercept=0,0277
=> Wenn ich 2,0µg/l durch 0,00355 dividiere kommen 563µg/l raus - Aber das ergibt doch keinen Sinn?

Also ich vermute mal dass ich hier einen Gedankenfehler habe? Aber irgendwie komme ich nicht drauf - könnt ihr mir bitte helfen wie man das richtig berechnet?

Danke,
Harald
Nobby
Moderator


Anmeldungsdatum: 20.10.2014
Beiträge: 6440
Wohnort: Berlin

BeitragVerfasst am: 21. Dez 2023 11:57    Titel: Antworten mit Zitat

Ich vermute mal Dein Slope muss noch irgendwie verrechnet werden. Mit 0,00355 ist ja so gut wie keine Steigung da.

aus https://www.labsupport.at/?p=148

Zitat:
Um genau zu sein, ergibt sich nach dieser Formel nicht direkt eine Grenzkonzentration, sondern einen minimaler Messwert (je nach Detektor: V, mAU, S, etc.). Das Umrechnen in eine Konzentration (wenn erforderlich) muss dann mittels einer Kalibrationskurve erfolgen.
Thulium
Gast





BeitragVerfasst am: 21. Dez 2023 12:08    Titel: Antworten mit Zitat

Durch die Steigung dividiert man, damit man von den Messwerten des ICP-OES (in der Regel irgendwas mit Intensität) zu Konzentrationen kommt. Wenn man schon Konzentrationen hat und dann nochmal durch die Steigung dividiert, kommt natürlich Mist raus.
Harald12



Anmeldungsdatum: 21.12.2023
Beiträge: 2

BeitragVerfasst am: 21. Dez 2023 14:35    Titel: Antworten mit Zitat

Oh....natürlich, das hab ich übersehen.
Wenn ich mit den Peakflächen/Intensitäten aus den Rohdaten und der angegebenen Steigung rechne, dann kommt auch ein sinnvoller Wert raus. Eben entsprechend umgerechnet in die Konzentration.
So macht das wieder Sinn. Vielen Dank für die Antworten.

LG
Harald
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