 Verfasst am: 04. Nov 2024 11:11 Titel: Synthese |
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| In welchem Rahmen macht ihr diese Synthese(Schule,Praktikum..)?
Für einen solchen Versuch sollten eben auch die passenden Chemikalien zur Verfügung stehen. Die Schwefelsäure ist viel zu verdünnt. alternativ kann man Veresterungen oft mit einer Lewissäure,wie eben Zinkchlorid,durchführen.Aber "HCl",im Sinne von Salzsäure,funktioniert da nicht ohne entsprechende Reaktionsführung. Temperatur und Reaktionszeit wären ok,aber mit der 60%igen Schwefelsäure kommt man auf keine vernünftigen Ausbeuten. Das ist dann nur Verschwendnung von Chemikalien.
Wie gesagt,die Menge an MeOH kann eine Phasenbildung verhindern,besonders wenn wenig Produkt entstanden sein sollte. welche Ansatzgröße habt ihr,arbeitet ihr im RG? U.U. war die Menge an Ester größer,aber ohne sinnvolle Aufabrbeitung nicht zu isolieren. Und bitte mal versuchen,nicht so ein Sprachmischmasch zu verwenden. Einfach wäßrige/organische Phase oder Schicht. OC-Gast. |
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| Verfasst am: 04. Nov 2024 10:48 Titel: |
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| konz. H2SO4: woher nehmen, wenn nicht stehlen ??
Wie gesagt 90 min. Reflux bei 80-90 °C für geschlagene 90 min. Die 2 Layer habe ich nach der Neutralisierung mit Soda erwartet. Es gab nur einen, der etwas Produkt enthielt (Nase) , die Ausbeute aber <5%. Ich werde demnächst mal HCl mit ZnCl2 versuchen...... |
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| Verfasst am: 04. Nov 2024 10:36 Titel: Synthese |
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| Hast du nach einer echten Vorschrift gearbeitet?
So hört sich das nicht sinnvoll an. 60%ige Schwefelsäure ist schon viel zu verdünnt für solcke Reaktionen. Üblicherweise wird die Salicylsäure im einem ausreichenden Überschuß Methanol gelöst,wenig konz. H2SO4 dazugegeben und eine zeitlang erwärmt,bzw. erhitzt. Da bilden sich keine Schichten(wäßr.,org.),erst bei der Aufarbeitung,wo nach dem Abkühlen(!) neutralisiert wird und noch Extraktionsmittel zugegeben wird. Es gibt auch Synthesen im kleinen Maßstab ohne Extraktion,aber das sind qualitative Synthesen,wo es nicht auf die Ausbeute ankommt. Das Methanol wirkt auch als Phasenvermittler. D.h. nach der Neutralisation mit NaHCO3-Lösung(wäßr.) kann das eigentlich in Wasser schwer lösliche Produkt durch den Überschuß an MeOH noch in Lösung bleiben,ohne sich als Öl abzuscheiden. Zu kurze Reaktionszeit,kein Erwärmen,falscher pH-Wert etc. können für eine sehr geringe Ausbeute sorgen. OC-Gast. |
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| Verfasst am: 04. Nov 2024 10:25 Titel: Methylsalicylat |
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| Ich habe 60%ige H2SO4 verwendet.
Für Vakuumdestillation fehlt mir die Hardware. Bei > 95% unreagierter Salicylsäure hätte eine Destilltaton so oder so keinen Sinn gemacht. Ich hätte erwartet , dass sich 2 Layer bilden: Wasserlayer und ein lipophiler Layer, der das Produkt enthält. Es gab nur den Wasserlayer  |
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| Verfasst am: 04. Nov 2024 10:06 Titel: Synthese |
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| Generell sollten mehr Informationen zu einer Synthese geliefert werden.
Hier,bei der Synthese von Methylsalicylat,welche Säure zur Katalyse verwendet wurde,ob erhitzt,welche Reaktionszeit,Aufarbeitung..? OC-Gast. |
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| Verfasst am: 04. Nov 2024 09:52 Titel: |
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| Hast Du konz. Schwefelsäure zugesetzt? Dann unter Rückfluss gekocht und dann das Öl unter Vakuum destilliert. | |
| Verfasst am: 04. Nov 2024 08:22 Titel: Methylsalicylat |
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| Meine Frage: Hallo Forumsmitglieder, ich hatte versucht, Methylsalicylat herzustellen: säurekatalysierte Veresterung von Methanol und Salicylsäure. Die gewünschte Reaktion findet statt (Geruch), allerdings in eienr sehr schlechten Ausbeute( < 5% ). Beim Neutralisieren mit Soda (Na2CO3) bis auf ph-Wert 6-7 fällt das Edukt Salicylsäure unreagiert in großen Mengen aus. Meine Ideen: Das es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, verwendete ich einen 5fachen Methanolüberschuss und Reflux für etwa 90 min bei 80-90 °C. Daher erwartete ich eine fast quantitative Ausbeute auf Basis der eingesetzten Sal.säure. Was könnte der Fehler sein ? Viele Grüße |
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