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<table border="0" cellpadding="3" cellspacing="1" width="100%" class="forumline"> <tr> <th class="thCornerL" width="22%" height="26">Autor</th> <th class="thCornerR">Nachricht</th> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row1"><span class="name"><a name=""></a><b>AC-Gast</b></span></td> <td class="row1" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 31. Mai 2025 12:57<span class="gen"> </span> Titel: Prussidnatrium</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">Dim Umwandlung des Hexacyanidoferrat(II) bedarf hier schon eines starken Oxidationsmittels,verdünnte HNO3 reicht da nicht. <br />Im Brauer wird ca. 40%ige HNO3 verwendet(s. Dichtetabellen). <br />Die Wartezeit beim "Aufschluß" sollte schon min. 1 d betragen,dabei am besten im Dunkeln stehen lassen. <br />Die blaue Farbe der einen lösung bei dir zeigte schon größere Zersetzung. <br />Es ist ein bisserl tricky,die in der Literatur beschriebenen roten Kristalle zu erhalten. <br />Umkristallisation ist nur bedingt sinnvoll/möglich. <br />Wichtig ist die ausreichende Oxidation(Konzentration der Säure und Zeit),dazu die Fällung mit Ethanol. <br /> <br />AC-Gast</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row2"><span class="name"><a name=""></a><b>Norman256256</b></span></td> <td class="row2" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 31. Mai 2025 12:07<span class="gen"> </span> Titel: Natriumpentacyanidonitrosylferrat</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody"><span style="font-weight: bold">Meine Frage:</span><br />Ich möchte die rubinroten Kristalle des Natriumnitroprussid selbst herstellen. Dazu habe ich eine Anleitung gefunden und befolgt. <br /><br /><a href="https://archive.org/details/Handbook_of_Preparative_Inorganic_Chemistry_1_2_Brauer/page/n1815/mode/2up" target="_blank">https://archive.org/details/Handbook_of_Preparative_Inorganic_Chemistry_1_2_Brauer/page/n1815/mode/2up</a><br />S.1768<br /><br />In einem 400-ml-Becherglas werden 40 g K4[Fe(CN)6]*3H2O in 60 ml H2O gelöst (leichte Erwärmung). <br />Dann werden 64 ml HNO3 (d 1,24) hinzugefügt (Rühren). Das Gemisch wird auf einem Wasserbad bei <br />mäßiger Temperatur aufgeschlossen, bis ein Probetropfen der braunen Lösung mit FESO4-Lösung zu <br />einem dunkelgrünen (statt blauen) Präzipiat reagiert. <br />Nach 1-2 Tagen Standzeit wird das Gemisch mit Na2CO3 neutralisiert (ein Überschuss muss vermieden werden). <br />Die neutralisierte Lösung wird zum Sieden erhitzt, filtriert und schnell auf ein kleines Volumen konzentriert. <br />Nach dem Abkühlen wird ein gleiches Volumen Ethanol hinzugefügt, um den größten Teil des KNO3 auszufällen. <br />Dieser wird durch Filtration abgetrennt, und die Lösung wird schnell wieder eingedickt, um das Ethanol zu entfernen. <br />Die dunkelrote Lösung ergibt beim Stehen Kristalle, die abgesaugt und mit etwas kaltem Wasser gewaschen werden. <br />Weiteres kristallines Material wird durch wiederholtes Eindampfen der Mutterlaugen gewonnen.<br /><br /><br />Es gibt auch ein Youtube Video:<br /><a href="https://www.youtube.com/watch?v=6WnU0Rd9p5E" target="_blank">https://www.youtube.com/watch?v=6WnU0Rd9p5E</a><br /><br />Bei meinen Synthesen habe ich gelbes Blutlaugensalz gelöst und mit 60% HNO3 zur Reaktion gebracht. Danach entsteht eine dunkle schwarze Lösung. Diese habe ich mit der stöchimetrischen Menge Natriumcarbonat neutralisiert. Ich habe die Zeit zwischen und nach der Neutralisation variiert. Meine Ergebnisse sind aber nach der Reinigungs- und Fällungsreaktion sehr unterschiedlich. Nur die gewünschten Kristalle habe ich nicht erhalten. <br /><br /><br /><br /><span style="font-weight: bold">Meine Ideen:</span><br />Mein erster Versuch ohne Pausen führte zu einem rostbraunen Pulver, welches für die Nachweisreaktionen funktioniert. Die Lösung ist bräunlich. Sulfid- und Keton-nachweis gehen.<br /><br />Mein zweiter Versuch mit 24 Stunden Wartezeit zwischen Reaktion und Neutralisation brachte ein schwarzes leicht rötliches Pulver hervor. In wässriger Lösung ist es blau, die Ketonnachweisreaktion geht. Mit Natriumsulfid wird es violett.<br /><br />Mein dritter Versuch mit verdünnter Salpetersäure brachte ein grünes Salz hervor. Die Nachweisreaktionen gehen alle nicht.<br /><br />Meine Frage nun, brauche ich 68% Salpetersäure wie in der Anleitung? Oder ist das Erhitzen auf 70°C des Reaktionsansatzes zuviel? Oder mache ich bei der Aufreinigung einen Fehler. Da steht schnell eindicken? Ich habe mit MEK- freiem Alkohol gefällt und mit dem Büchnertrichter die Lösung abgesaugt. Bei meinen Versuchen war die Lösung stets schwarz und nicht dunkelrot. Wenn die Lösung mit MEK (durch vergällten Alkohol) in Kontakt kommt, so wird die Lösung und das Salz blau. <br />Ich bin gespannt auf sachdienliche Hinweise und wie ihr die Anleitung interpretiert.<br /><br />Danke!</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> </table>
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