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[quote="OC-Gast"]Generell sollten mehr Informationen zu einer Synthese geliefert werden. Hier,bei der Synthese von Methylsalicylat,welche Säure zur Katalyse verwendet wurde,ob erhitzt,welche Reaktionszeit,Aufarbeitung..? OC-Gast.[/quote]
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<table border="0" cellpadding="3" cellspacing="1" width="100%" class="forumline"> <tr> <th class="thCornerL" width="22%" height="26">Autor</th> <th class="thCornerR">Nachricht</th> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row1"><span class="name"><a name=""></a><b>OC-Gast</b></span></td> <td class="row1" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 11:11<span class="gen"> </span> Titel: Synthese</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">In welchem Rahmen macht ihr diese Synthese(Schule,Praktikum..)? <br />Für einen solchen Versuch sollten eben auch die passenden Chemikalien zur Verfügung stehen. <br />Die Schwefelsäure ist viel zu verdünnt. <br />alternativ kann man Veresterungen oft mit einer Lewissäure,wie eben Zinkchlorid,durchführen.Aber "HCl",im Sinne von Salzsäure,funktioniert da nicht ohne entsprechende Reaktionsführung. <br />Temperatur und Reaktionszeit wären ok,aber mit der 60%igen Schwefelsäure kommt man auf keine vernünftigen Ausbeuten. <br />Das ist dann nur Verschwendnung von Chemikalien. <br /> <br /></span><table width="90%" cellspacing="1" cellpadding="3" border="0" align="center"><tr> <td><span class="genmed"><b>Zitat:</b></span></td> </tr> <tr> <td class="quote">Die 2 <span style="font-weight: bold">layer</span> habe ich nach der Neutralisierung mit Soda erwartet</td> </tr></table><span class="postbody"> <br />Wie gesagt,die Menge an MeOH kann eine Phasenbildung verhindern,besonders wenn wenig Produkt entstanden sein sollte. <br />welche Ansatzgröße habt ihr,arbeitet ihr im RG? <br />U.U. war die Menge an Ester größer,aber ohne sinnvolle Aufabrbeitung nicht zu isolieren. <br />Und bitte mal versuchen,nicht so ein Sprachmischmasch zu verwenden. <br />Einfach wäßrige/organische Phase oder Schicht. <br /> <br />OC-Gast.</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row2"><span class="name"><a name=""></a><b>Puch3</b></span></td> <td class="row2" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 10:48<span class="gen"> </span> Titel: </span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">konz. H2SO4: woher nehmen, wenn nicht stehlen ?? <br /> <br />Wie gesagt 90 min. Reflux bei 80-90 °C für geschlagene 90 min. <br />Die 2 Layer habe ich nach der Neutralisierung mit Soda erwartet. <br />Es gab nur einen, der etwas Produkt enthielt (Nase) , die Ausbeute aber <5%. <br /> <br />Ich werde demnächst mal HCl mit ZnCl2 versuchen......</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row1"><span class="name"><a name=""></a><b>OC-Gast</b></span></td> <td class="row1" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 10:36<span class="gen"> </span> Titel: Synthese</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">Hast du nach einer echten Vorschrift gearbeitet? <br />So hört sich das nicht sinnvoll an. <br />60%ige Schwefelsäure ist schon viel zu verdünnt für solcke Reaktionen. <br />Üblicherweise wird die Salicylsäure im einem ausreichenden Überschuß Methanol gelöst,wenig konz. H2SO4 dazugegeben und eine zeitlang erwärmt,bzw. erhitzt. <br />Da bilden sich keine Schichten(wäßr.,org.),erst bei der Aufarbeitung,wo nach dem Abkühlen(!) neutralisiert wird und noch Extraktionsmittel zugegeben wird. <br />Es gibt auch Synthesen im kleinen Maßstab ohne Extraktion,aber das sind qualitative Synthesen,wo es nicht auf die Ausbeute ankommt. <br />Das Methanol wirkt auch als Phasenvermittler. <br />D.h. nach der Neutralisation mit NaHCO3-Lösung(wäßr.) kann das eigentlich in Wasser schwer lösliche Produkt durch den Überschuß an MeOH noch in Lösung bleiben,ohne sich als Öl abzuscheiden. <br />Zu kurze Reaktionszeit,kein Erwärmen,falscher pH-Wert etc. können für eine sehr geringe Ausbeute sorgen. <br /> <br />OC-Gast.</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row2"><span class="name"><a name=""></a><b>Puch3</b></span></td> <td class="row2" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 10:25<span class="gen"> </span> Titel: Methylsalicylat</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">Ich habe 60%ige H2SO4 verwendet. <br />Für Vakuumdestillation fehlt mir die Hardware. <br />Bei > 95% unreagierter Salicylsäure hätte eine Destilltaton so oder so keinen Sinn gemacht. <br />Ich hätte erwartet , dass sich 2 Layer bilden: Wasserlayer und ein lipophiler Layer, der das Produkt enthält. Es gab nur den Wasserlayer <img src="images/smiles/mecry.gif" alt="traurig" border="0" /></span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row1"><span class="name"><a name=""></a><b>OC-Gast</b></span></td> <td class="row1" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 10:06<span class="gen"> </span> Titel: Synthese</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">Generell sollten mehr Informationen zu einer Synthese geliefert werden. <br />Hier,bei der Synthese von Methylsalicylat,welche Säure zur Katalyse verwendet wurde,ob erhitzt,welche Reaktionszeit,Aufarbeitung..? <br /> <br />OC-Gast.</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row2"><span class="name"><a name=""></a><b>Nobby</b></span></td> <td class="row2" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 09:52<span class="gen"> </span> Titel: </span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody">Hast Du konz. Schwefelsäure zugesetzt? Dann unter Rückfluss gekocht und dann das Öl unter Vakuum destilliert.</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> <tr> <td width="22%" align="left" valign="top" class="row1"><span class="name"><a name=""></a><b>Puch2</b></span></td> <td class="row1" height="28" valign="top"><table width="95%" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"> <tr> <td width="95%"><img src="templates/subSilver/images/icon_minipost.gif" width="12" height="9" alt="Beitrag" title="Beitrag" border="0" /><span class="postdetails">Verfasst am: 04. Nov 2024 08:22<span class="gen"> </span> Titel: Methylsalicylat</span></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><hr /></td> </tr> <tr> <td colspan="2"><span class="postbody"><span style="font-weight: bold">Meine Frage:</span><br />Hallo Forumsmitglieder,<br />ich hatte versucht, Methylsalicylat herzustellen:<br />säurekatalysierte Veresterung von Methanol und Salicylsäure.<br />Die gewünschte Reaktion findet statt (Geruch), allerdings in eienr sehr schlechten Ausbeute( < 5% ).<br />Beim Neutralisieren mit Soda (Na2CO3) bis auf ph-Wert 6-7 fällt das Edukt Salicylsäure unreagiert in großen Mengen aus.<br /><br /><span style="font-weight: bold">Meine Ideen:</span><br />Das es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, verwendete ich einen 5fachen Methanolüberschuss und Reflux für etwa 90 min bei 80-90 °C. Daher erwartete ich <br />eine fast quantitative Ausbeute auf Basis der eingesetzten Sal.säure. <br />Was könnte der Fehler sein ?<br /><br />Viele Grüße</span></td> </tr> </table></td> </tr> <tr> <td colspan="2" height="1" class="spaceRow"><img src="templates/subSilver/images/spacer.gif" alt="" width="1" height="1" /></td> </tr> </table>
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