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Darstellung von CoCl2*6H2O und [Cl2Co(en)2]Cl*HCl
 
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Nossy123



Anmeldungsdatum: 29.09.2020
Beiträge: 3

BeitragVerfasst am: 29. Sep 2020 15:57    Titel: Darstellung von CoCl2*6H2O und [Cl2Co(en)2]Cl*HCl Antworten mit Zitat

Hallo,
ich muss im Zuge eines Reaktionsmechanismus CoCl2*6H2O darstellen. Nun ist die Frage, welche Darstellungsart am besten ist. Der Schreibweise entnehme ich, dass es nicht gemäß dem [Co(NH3)6]Cl2 dargestellt wird. Ich würde eher vermuten, dass es gemäß CuSO4*5H2O dargestellt werden müsste, aber das scheint mir sehr kompliziert für eine ChemDraw-Zeichnung und es würde Mutmaßungen enthalten. Eine andere Möglichkeit wäre noch, einfach + CoCl2*6H2O auf den Reaktionspfeil zu setzen und nur Ethylendiamin und das Produkt gänzlich zu zeichnen. Das Produkt wäre jedoch ein Komplex mit Kobalt als Zentralkation ([Cl2Co(en)2]Cl), weshalb ich diese Lösung nicht für optimal halte. Hat jemand einen Vorschlag für mich oder würde mir bei meiner eben genannten Überlegung widersprechen?
Bevor das Produkt [Cl2Co(en)2]Cl gebildet wird, wird [Cl2Co(en)2]Cl*HCl gebildet. Auch hier weiß ich nicht, wie es optimalerweise dargestellt werden sollte.
Leider kann ich momentan nicht die Bibliothek aufsuchen. Das Internet (SciFinder, Google Scholar etc.) helfen mir leider nicht weiter. Im Bereich der Reaktionsmechanismen der Anorganischen Chemie habe ich zuvor noch keine Erfahrungen sammeln können.

Vielen Dank im Voraus
Nossy



Reaktionsgleichung zur Bildung von Trans-Dichloro-bis(ethylendiamin)-cobalt(III)chlorid.png
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AC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 29. Sep 2020 19:12    Titel: Cobalt Antworten mit Zitat

Es bleibt unklar,was genau eure Aufgabe ist.
Es gibt diverse Vorschriften zur Synthese von Trans-Dichloro-bis(ethylendiamin)-cobalt(III)chlorid,man kann dabei direkt von Cobalt(II)chlorid ausgehen,welches als Hexahydrat eingesetzt werden kann.
Als Oxidationsmittel können Sauerstoff(Luft) oder auch Wasserstoffperoxid verwendet werden.
Ihr habt jetzt ein Syntheseschema,wo die Edukte gegeben sind.
Dafür kann man nun eine insgesamt-Reaktionsgleichung erstellen.
Ebenso kann man sich über den Reaktionsmechanismus auslassen,wo Oxidation und schrittweiser Ligandenaustausch im einzelnen formuliert werden.
Das sollte aus eurer Aufgabe(wie lautet diese vollständig im Original?!) hervor gehen.
Löst man Cobalt(II)chlorid in Wasser,liegt überwiegend der Hexaaqua-Komplex des Cobalt(II) vor.Dieser kann zum Co(III)-Komplex oxidiert werden,welcher aber erst in Gegenwart von Ammoniak oder Aminliganden wie "en" redoxstabil ist.
Die Salzsäure liefert die nötigen Chlorid-Ionen,um den Zielkomplex zu erhalten,wo die Cl an den Spitzen des Oktaeders sitzen.
Bei der Synthese muß mit HCl gewaschen werden,da sonst Hydrolyse erfolgt.
Mehr Infos zu eurer Aufgabe sind notwendig,auf jeden Fall solltest du dir in einem Lehrbuch oder im Netz mal einiges zu Chlor(id)o-Komplexen des Cobalts und Ligandenaustausch anschauen.

AC-Gast.
Nossy123



Anmeldungsdatum: 29.09.2020
Beiträge: 3

BeitragVerfasst am: 30. Sep 2020 10:41    Titel: Aufgabenstellung Antworten mit Zitat

Hallo AC-Gast,

vielen Dank für deine ausführliche Antwort und die Tipps.

Unsere Aufgabenstellung ist, ein Protokoll zu schreiben und wir haben dafür angegeben bekommen, wie der Versuch normalerweise durchzuführen ist. Aufgrund der aktuellen Lage können wir den Versuch jedoch nicht selbst durchführen.

Als erstes hätten wir 35 mmol CoCl2*6H2O in 25 mL Wasser lösen und in einem Eisbad kühlen müssen. Zudem sollten 30 g einer wässrigen Ethylendiamin-Lösung angesetzt und unter Kühlen zu der Co(II)salz-Lösung gegeben werden. Bei Erreichen von Rumtemperatur sollte 30%ige H2O2-Lösung hinzugefügt werden. Nach der Zugabe von 17.5 mL konz. Salzsäure sollte das Gemisch in mit einem siedenden Wasserbad bis zum Erkennen von Kristallen auf der Oberfläche eingeengt werden.
Dadurch hätten wir das HCl-Addukt erhalten.
Mit Hilfe eines Büchner-Trichters und unter waschen mit Ethanol und Diethylether sollten die Kristalle filtriert werden.
Die Kristalle sollen bei 110°C getrocknet und dann gemörsert werden.

Das Protokoll selbst soll eine Reaktionsgleichung, eine Analyse der Vorgegebenen Spektren, ggf. einen Reaktionsmechanismus und einen Theorieteil enthalten. Bestimmung der Ausbeute etc. fallen natürlich weg.

Beste Grüße
Nossy
AC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 30. Sep 2020 16:17    Titel: Synthese Antworten mit Zitat

Ihr sollt also ein Syntheseprotokoll erstellen für die Darstellung von
trans-Dichloro-bis(ethylendiamin)-cobalt(III)chlorid,ohne echte Synthese.
Für die Reaktionsgleichung kannst du dich ja mal an dieser RG orientieren:
2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 → 2(Co(NH3)6)Cl3 + 2H2O .
Beachte,daß du den en-Liganden verwendest und das Produkt etwas anders aussieht.
Zum Rekationsmechanismus würde ich nicht allzuviel schreiben,gerade die Oxidation mit H2O2 wäre da recht diffizil.
Wichtig ist der Ligandenaustausch und die untern diesen Bedingungen bevorzugte Position der Cl-Liganden,bzw. der trans-Koordination.
Allgemein sollte im Protokoll das Redoxverhalten von Cobat(II)/(III) in Abhängigkeit der Liganden diskutiert werden und auch der Begriff des Chelat-Liganden.
Habt ihr schon mal so ein Protokoll mit Spektrendiskussion/-analyse angefertigt?

AC-Gast.
Nossy123



Anmeldungsdatum: 29.09.2020
Beiträge: 3

BeitragVerfasst am: 05. Okt 2020 12:27    Titel: Reaktionsverlauf Antworten mit Zitat

Hallo,

AC-Gast hat Folgendes geschrieben:
Ihr sollt also ein Syntheseprotokoll erstellen für die Darstellung von
trans-Dichloro-bis(ethylendiamin)-cobalt(III)chlorid,ohne echte Synthese.

ganz genau.

ich denke mir nun, dass die Reaktion wie folgt abläuft:
Als erstes wird durch das Lösen im Wasser aus dem CoCl2*6H2O der [Co*(H2O)6]2+-Komplex. Wird das Ethylendiamin nun dazugegeben, bildet sich dadurch, dass dieses ein starker Ligand ist, die perfekte Größe hat (einen stabilen Fünfring bilden kann) und durch den Chelat-Effekt, der [Co(en)2(H2O)2]2+-Komplex. Durch die Zugabe von H2O2 wird nun das Co2+ zum Co3+ oxidiert.* Im nächsten Schritt wird HCl dazugegeben. Dadurch wird die zuvor basische Lösung sauer und durch das Prinzip von LeChatelier und eine Verschiebung des Gleichgewichts werden nun die Chloridionen substituiert und das [Cl2Co(en)2]Cl*HCl entsteht. Was nun dahinter steckt, dass das HCl des Addukts verschwindet, habe ich noch nicht ganz durchschaut. Ist es einfach ein Zerfall durch Hitze?

AC-Gast hat Folgendes geschrieben:
Für die Reaktionsgleichung kannst du dich ja mal an dieser RG orientieren:
2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 → 2(Co(NH3)6)Cl3 + 2H2O .
Beachte,daß du den en-Liganden verwendest und das Produkt etwas anders aussieht.

Die Reaktionsgleichung sieht demnach wohl ungefähr so aus:
2CoCl2*6H2O + 4 en + H2O2 + 4 HCl -> 2 [Cl2Co(en)2]Cl*HCl + 8 H2O

AC-Gast hat Folgendes geschrieben:
Wichtig ist der Ligandenaustausch und die untern diesen Bedingungen bevorzugte Position der Cl-Liganden,bzw. der trans-Koordination.

Hinter der trans-Stellung vermute ich den trans-Effekt, nach dem NH3 (und somit wohl auch NR3?) eher die trans-Stellung begünstigen als H2O. Eine sterische Hinderung vermute ich dahinter eher nicht. Zumal auch das cis-Produkt gebildet werden kann. Hierzu muss ich mir aber auch nochmal genauer angucken, wie der ID-Mechanismus funktioniert, den ich hinter der Reaktion vermute.

AC-Gast hat Folgendes geschrieben:
Habt ihr schon mal so ein Protokoll mit Spektrendiskussion/-analyse angefertigt?

Nein, das ist das erste Protokoll dieser Art, aber ich absolviere auch kein Einfach-, sondern ein Zweifachstudium mit dem Ziel Lehramt.

Beste Grüße
Nossy

Edit: *wird hier aus dem [Co(en)2(H2O)2]2+-Komplex der [Co(en)2(OH)H2O]1+-Komplex? Sodass dann im nächsten Schritt bei der Zugabe von HCl das OH- protoniert wird und das Cl- substituiert wird und somit auch die trans-Stellung des zweiten Cl- begünstigt?
AC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 05. Okt 2020 17:45    Titel: Komplex Antworten mit Zitat

Wenn das Cobalt(II)chlorid-Hexahydrat in Wasser gelöst wird,liegt vereinfacht nur der Hexaqua-Komplex vor,das Kristallwasser ist nun Teil des Lösungswassers.
Der genaue Ablauf der Reaktion ist mir nicht geläufig,da müßte man schon entsprechende Literatur bemühen,was aber vermutlich hier nicht erwartet wird.
Cobalt(III) ist als Aqua-Komplex nicht stabil,da er Wasser oxidieren würde.
Erst als Amin-Komplex,eben auch mit Ethylendiammin gelingt die Stabilisierung der Oxidationsstufe +III.
Die NH2-Gruppen des en-Liganden tauschen die Hydrat-Liganden mWn nach einem assoziativen Mechanismus aus.
Es gibt einen Zwischenkomplex mit 2 en- und 2 H2O-Liganden,wobei in wäriger Lösung ein GG vorliegt zwischen der cis- und der trans-Form.
Durch Zugabe von HCl wird die Chloridkonzentration soweit erhöht,daß die beiden verbliebenen H2O durch Chlorid ersetzt werden(assoziativ).
Auch der Dichloro-(en)2-komplex kann zwischen cis- und trans-Form wechseln,bevorzugt wird hier die trans-Form,der kinetische trans-Effekt ist mWn hier der Grund dafür.
Als Kristalle kann sich in konz.HCl das Hydrochlorid abscheiden,welches aber in Luft nicht stabil ist.Es zersetzt sich unter HCl-Abgabe zum stabilen
trans-Dichloro-bis-ethylendiammin-Cobalt(III)-chlorid.
Zur Stabilität und Dissoziation des Hydrochlorid müßte man hier einlesen:
"Dissociation of trans-Dichlorobis-(ethylenediamine)-cobalt(III) Chloride Hydrochloride
Norman Fogel and Sherril D. Christian" (JACS 1958),aber das ist wohl nicht notwendig für euer Protokoll.
Was für Spektren habt ihr bekommen,UV-VIS und NMR?
Auch auf Lehramt mu man da durch,vielleicht nicht ganz so tief.

AC-Gast.
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