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Kanamycinsulfat Reaktion mit Pikrinsäure
 
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Herbert



Anmeldungsdatum: 18.04.2020
Beiträge: 7

BeitragVerfasst am: 19. Aug 2020 08:13    Titel: Kanamycinsulfat Reaktion mit Pikrinsäure Antworten mit Zitat

Hallo,
im europäischen Arzneibuch gibt es einen ID Test für Kanamycinsulfat:
"Dissolve 0,5g in 10 ml water, add oicric acid solution, initiate crystallization if necessary by scratching, allow to stand, collect the crystalls, wash with water, dry at 100°C; The crstals melt at about 235°C with decomposition"

Welche Reaktion passiert da und welches Produkt entsteht dabei?

Es gibt daneben noch einen Ninhydrin-Test und einen Test auf Sulfate sowie Dünnschichtchromatographie mit anderen Antibiotika als Referenzstandards. Diese Tests sind mir klar.

Ich hab aber bisher nicht rausgefunden, welche Reaktion da mit Pikrinsäure stattfindet.
Danke,
Herbert
Nobby
Administrator


Anmeldungsdatum: 20.10.2014
Beiträge: 3651
Wohnort: Berlin

BeitragVerfasst am: 19. Aug 2020 08:29    Titel: Antworten mit Zitat

Es ist eine einfache Säure-Base Reaktion. Es entsteht das schwerlösliche Kanamycinpikrat. Diese bildet wie beschrieben Kristalle, die charakterisiert werden können.
OC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 19. Aug 2020 11:37    Titel: Pikrate Antworten mit Zitat

In Ergänzung:Pikrinsäure wird/wurde oft bei der Charakterisierung organischer Verbindungen verwendet,da sie mit Basen meist schwerlösliche und gut kristallisierende Salze(Pikrate) bildet,die einen scharfen Schmelzpunkt aufweisen.
In der Regel wird die freie Base verwendet,aber wie hier kann auch ein Salz
(das Sulfat) eingesetzt werden.
Es handelt sich formal um einen Anionaustausch,im Salz ist kein Sulfat mehr enthalten.
Pkrinsäure kann mit Aromaten auch stabile CT-Komplexe bilden,die ebenfalls aufgrund ihres scharfen Schmelzpunktes zur Identifizierung/Charakterisierung
verwendet wurden.

OC-Gast.
WalterH



Anmeldungsdatum: 25.07.2020
Beiträge: 3

BeitragVerfasst am: 27. Aug 2020 20:03    Titel: Antworten mit Zitat

Vielen Dank für eure Antworten! (und sorry für die späte Rückmeldung)

Aber eine Frage hab ich noch. Im Arzneibuch wird mittels Dünnschichtchromatographie von anderen Antibiotika (zb. Neomycin, Streptomycin) unterschieden - in den entsprechenden Kapiteln gibts die analoge Prüfung mit Pikrinsäure aber nicht. Bildet sich mit Neomycin oder Streptomycin kein Pikrat oder ist da einfach nur der Schmelzpunkt nicht scharf genug (oder die Substanz zersetzt sich schon vorher)?

LG
Herbert
OC-Gast
Gast





BeitragVerfasst am: 27. Aug 2020 20:22    Titel: Pikrat Antworten mit Zitat

Pikrinsäure wird für diverse Zwecke in der Analytik eingesetzt.
Als Färbemittel in der DC,als Reagenz in der Jaffe-Reaktion(vgl. Pseudokreatinine..) und eben als Fällungsreagenz,um von den gefällten Pikraten(nach Rekristallisation) dem Smp. zu bestimmen.
Letzteres ist mWn bei Neomycin und Streptomycin nicht ganz so einfach wie bei Kanamycin(..),daher wahrscheinlich nicht als Prüfreaktion.
Aber es gibt schon stabile,kristallise Pikrate der beiden,was man hier angewendet hat:"Streptomyces Antibiotics. XXV. Isolation of Neomycin A".
Ansonsten ist nicht immer nachvollziehbar,aus welchen Gründen bestimmte Nachweise/Reaktionen im einzelnen Eingang in die Arzenibuchprüfungen fanden.

OC-Gast.
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