Expertenrätsel

Junge! · Anmeldungsdatum: 27.08.2009 Beiträge: 316

Heyho zusammen.

Ich habe ein kleines Rätsel für euch, das auch die Doktoranden bei uns ziemlich aus dem Konzept gebracht hat.

Also .... ich habe in der Urotropingruppe einen Niederschlag der entweder Chrom oder Vanadium enthalten kann und vielleicht sehr(!) geringe Verunreinigungen von Eisen(II/III).

Der Niederschlag wird in HCl gelöst, mit HNO3 zur bis fast zur Trockung eingedampft, zur Oxidation eventuell vorhandenen V(III) zu V(V).

Dabei wird die zuvor leicht gelbe bis farblose Lösung GRÜN.
Beim Versetzen mit NaOH wird die Lösung leicht GELB, geringfügiger Niederschlag.

Zum Nachweis von Vanadium:
Ich gebe konz. HCl zur Lösung, koche kurz auf, tropfe FeCl3 hinein, das eigentlich reduziert werden sollte vom V(V), sofern vorhanden.
Die lösung bleibt vorerst GELB.
Bei Zugabe von Rotem Blutlaugensalz kommt es aber nicht zu einem Ausfall sondern zu einer Färbung der Lösung und zwar in zu einem tiefen SMARAGDGRÜN.

Bei Zugabe von NaOH wird die Lösung wieder GELB, säuert man wieder an wird sie wieder Grün.

Vanadium konnte ich nicht als Peroxo-Verb. Nachweisen.

Hat irgendwer eine Idee was ich da zusammengekocht habe außer einem relativ sensiblen Säure-Base-Indikator ?

Vanadium ist im stark alkalischen doch eigentlich grün oder ?
Kommt die Grüne Farbe vielleicht von kolloidalem also "löslichem" Turnbull/Berliner Blau ?

Dr. Bernhard Kilger · Anmeldungsdatum: 14.12.2011 Beiträge: 1 Wohnort: 50259 Pulheim

Wie wär's denn eigentlich mit Chrom-III? Das wird gar nicht so leicht zum Chromat oxidiert, jedenfalls nicht mit HNO3.

magician4 · Moderator Anmeldungsdatum: 05.10.2009 Beiträge: 5837 Wohnort: Hamburg

vanadium ist ein wahres chamaeleon, und aendert seine farben ausser oxidatioosstufenabhaengig auch noch danach, womit es grad komplexiert ist..

http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=19614

... und ohne dass ich das jetzt im einzelnen grad nachvollzogen hab was du da veranstaltest: hoerst sich verdammt danach an, als wenn du da in die gradezu unueberschaubar bunte wunderwelt des vanadiums megatief eingetaucht waerst

gruss

ingo

p.s.: einer der aelteren namen fuer vanadium, noch so zu alchemistenzeiten, war "panchromium" (gr.: "alle farben")

Junge! · Anmeldungsdatum: 27.08.2009 Beiträge: 316

War auch meine Vermutung, aber müsste sich mit NaOH imer Überschuss dann nicht grünes Hexahydroxidochromat(III) ?
Darüber hinaus ist in der Probe ja immernoch Chlorid vom Eindampfen mit HCl, was ja eigentlich zum Ausfall von Chrom(III)chlorid führen sollte, oder ?

Zumal die Grüne Farbe ja wirklich erst mit dem Blutlaugensalz auftaucht.

Habe ich vielleicht einfach beides drin und habe irgendeine pH-Abhängige Redoxreaktion ?

Ich werde beim nächsten mal versuchen Chrom aus der US mit einer Oxidationsschmelze nachzuweisen und auf Vanadat einfach aus den Farbumschlägen zu schließen (Divanadat-->Dioxovanadium(V)-Kation).

Ganz großer Mist ist das .. 2 Fehler weniger und ich hätte mir das nicht antun müssen Augenzwinkern

Junge! · Anmeldungsdatum: 27.08.2009 Beiträge: 316

Hat jemand Interesse an einer Analyse über Weihnachten ? Verschicke gerne meine Probe, einfach melden .... Hilfe

SaPass · Anmeldungsdatum: 18.11.2009 Beiträge: 1476

Junge! · Anmeldungsdatum: 27.08.2009 Beiträge: 316

Ich habe "hellblau" gefunden. Welche Vanadiumverb. sollte denn rot sein im Sodaauszug ?

Junge! · Anmeldungsdatum: 27.08.2009 Beiträge: 316

Weiss jemand ob dieses Oxalsäure Reduktion oder mit metall. Aluminium gut funktioniert ? Angeblich sollen da alle Oxidationsstufen schön nach farbe geordnet ablaufen.

SaPass · Anmeldungsdatum: 18.11.2009 Beiträge: 1476

magician4 · Moderator Anmeldungsdatum: 05.10.2009 Beiträge: 5837 Wohnort: Hamburg

" hellblau" im sodaauszug wird fuer vanadium haeufiger mal beobachtet:
dieses script, seite 7

gruss

ingo